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    全自动电位滴定法测定香草醛含量

    发布时间:2025/12/1   点击次数:25
     
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    1 前言

    香草醛 ,又名香兰素(英语 Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是重要香料物质之一 ,广泛应用于食品、医药、烟草、 日化、电镀等多个行业 ,其制备方法主要有 3 :化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动 电位滴定仪对香草醛留样进行试验 ,结果准确可靠 ,峰形图明显 ,平均含量 100. 1% 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。

    2 仪器与设备

    2.1 仪器

    JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极

    2.2 试剂

    NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超纯水 ,无水乙醇

     

    3 实验方法

    3.1 实验步骤

    精密称量本品 0.12g ,加无水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸过的冷水 ,用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。

    3.2 参数设置

     

    滴定模式

    动态滴定

    搅拌速度

    5

    电极平衡时间

    4s

    预搅拌时间

    8s

    电极平衡电位

    1mv

    滴定速度

    标准

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    0mL

    结束体积

    30mL

    预滴定搅拌时间

    6s

    滴定前平衡电位

    10mV

    补液速度

    6

    电位突跃量

    200

    预控mV  


     

     

    4 结果与讨论

     

    4.1 结果

    编号

    取样量

     g 

    滴定体积

    mL

    含量 % 

    平均值

     %

    1

    0.12167

    7.753

    100.1

     

     

     

    100.1

    2

    0.12210

    7.753

    99.8

    3

    0.12421

    7.902

    100.0

    4

    0.12042

    7.705

    100.5

     

    :氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL 样品水分 0.2%

     

     

    计算公式

    image.png

    式中 

    X          --试样中的香草醛含量 %

    V1              --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 mL

     

    V0              --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 mL

    c           --NaOH 溶液的浓度 mol/L

    15.21    -- 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相当于香草醛的质量 g  w                  --试样水分 %

    m                 --取样量 g



     
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