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    全自动电位滴定法测定腺嘌呤的含量

    发布时间:2025/11/24   点击次数:34
     
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    1  前言

     

    腺嘌呤是核酸的组成成分 ,能促进白细胞增生 ,使白细胞数目增加 ,用于防治各种原因引起的白细胞减少症 ,特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症 ,也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一 ,研究其测定方法时 ,含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在 2020 版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定 ,本文参照药典中的全自动电位滴定法测定腺嘌呤的含量 ,具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

    2  仪器与试剂

     

    2.1  仪器

    JH-T6全自动电位滴定仪、非水 pH 复合电极、 15mL 滴定管单元

    2.2  试剂

    高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐

     

    3  实验方法

     

    3.1  实验步骤

    准确称取 0.1g 试样于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,搅拌至

    全部溶解后 ,设置合适的参数 ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液进行滴定 ,同时做空白实验。

    3.2  仪器参数


     

    滴定模式

    动态滴定

    电极平衡时间

    4s

    最小添加体积

    0.02

    电极平衡电位

    1mv

    结束体积

    10mL

    初次添加体积

    5mL

    电位突越量

    200

     

     

    3.3  计算公式

     

    式中 

    X     --为样品含量( % );

    V1      --为滴定样品时消耗的高氯酸滴定液体积( mL );

    V0      --为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积( mL ); m     --为样品称样量( g );

    c      --为高氯酸滴定液的浓度( mol/L )。

     

    4  结果与讨论

     

    4.1  实验结果

     

     

     

    编号

     

    滴定液浓度

     

    mol/L

     

    取样量

     

     g 

     

    空白体积

     

    mL

     

    滴定体积

     

    mL

     

    含量

     

     %

     

    平均值

     

     %

    1

     

     

     

    0.10659

    0.10125

     

     

     

    0.02

    7.003

    99.32

     

     

     

    99.25

    2

    0.10199

    7.049

    99.24

    3

    0.10071

    6.958

    99.20

     










    4.2  滴定谱图

    image.png


     


     
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