一、前言 丝氨酸是一种可以从大豆、酿酒发酵剂、乳制品、鸡蛋、鱼、乳白蛋白、豆荚、肉、坚果、海鲜、种子、大豆、乳清和全麦中获取的人体非必须氨基酸,是一种是一种重要的精细化学品,广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。精细化工产品有着严格的检测要求,在药典上有着明确的指标规定。本方法采用上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动电位滴定的方法测定丝氨酸含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出丝氨酸含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 甲酸,冰乙酸,高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 0.1000g 左右样品,置于滴定杯中,加入 1mL 甲酸,轻轻摇动至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸标准滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 10.51mg 的 C3H7NO3。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 30mL | 相关系数: | 10.51 | 电位突跃量: | 300 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.3、测试图谱示例四、结果与讨论  4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品名称 | 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定体积/mL | 含量(%) | 平均值 | 丝氨酸 | 空白 | / | 0.1018 | 0.080 | / | / | 1 | 0.10039 | 9.320 | 98.4764 | 98.54 | 2 | 0.10280 | 9.556 | 98.6239 | 3 | 0.11105 | 8.126 | 98.5314 |
4.2、结论 本次检测的丝氨酸含量为 98.54%,经过检测发现,该方法检测速度快,数据重复性好,并且准确度高,同时减少了试剂与人体的接触,提高了实验的安全性。说明T960 全自动电位滴定仪可以满足该产品日常检测需求。 参考文献 [1] 中国药典 2020 年版 二部 [ S ] .
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