一、前言 树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。树脂的酸值是树脂一个重要的指标,它的含量决定树脂的粘度和耐受能力,一般树脂的酸度在 35-45 的范围,是该树脂性能时候。 本方法采用上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动电位滴定的方法测定树脂的酸度,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出该树脂的酸值。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL 水),氢氧化钾标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 称取试样,精确到 0.001g ,置于锥形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL水),塞子封住,加热搅拌至溶解(必要时可以加热回流),继续搅拌 20min,用氢氧化钾标准滴定液进行滴定,记下滴定体积。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 0s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 10mL | 相关系数: | 56.1 | 电位突跃量: | 300 | 补液速度: | 5 |
3.3、测试图谱示例 
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度(氢 氧化钾-甲醇) /(mol/L) | 滴定体积/mL | 酸值 (mg/g) | 平均值 | 空白 1 | / | 0.1014 | 0.780 | / | 0.78 |
树脂 1 | 0.73770 |
| 1.562 | 6.030 | 6.09 | 树脂 2 | 0.61116 | 1.441 | 6.157 |
4.2、结论 本次测试的树脂酸值为6.09mg/g ,数据重复性良好,操作安全简单,减少实验者与有机试剂的接触,降低实验带来的危害。 参考文献 [1] GB/T 2895 聚酯树脂部分酸酯和总酸值的测定[ S ] .
|