1 前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示,它的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度 。在国标的谷物储藏判定规则中,它作为稻谷和玉米的宜存指标。根据 GB/T 20569 稻谷存储品质判定规则附录 A 中稻谷脂肪酸值测定方法,采用上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动电位滴定法测定脱壳稻米的脂肪酸值,过程简单,省时省力,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测粮食类脂肪酸值指标的优先选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6电位滴定仪,复合 PH 电极。 2.2 试剂 氢氧化钾滴定液( 0.1 mol/L ) 3 实验方法 3.1 实验步骤 准备工作: (1)用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。 (2)按照 GB/T 20569-2006 中附录 A 中 A4 操作步骤处理样品,取制备完毕的试样 10g左右,准确至 0.01g ,加入滴定杯中,用移液管加入 50ml 无水乙醇,用封口膜封闭杯口,磁力搅拌 30min,静置 1~2 分钟,在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸,弃去最初的几滴滤液,收集2
5ml 以上滤液放于滴定杯中,加盖备用。 测试: 取上述制备的滤液 25ml ,加入 50ml 蒸馏水,用氢氧化钾-乙醇溶液(0.05mol/L),滴定至终点。 3.2 参数设置 滴定模式 | 终点滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV | 搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 10mL | 快滴体积 | 0.1mL | 慢滴体积 | 0.01mL | 快滴电位平衡时间 | 6s | 快滴平衡电位 | 1mV | 慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV | 滴定终点 | 8.7 | 预控值 | 7.3(延时 10s) |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | 样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 样品质量( g ) | 取样量( mL ) | 滴定体积 V1 ( mL ) | 空白体积 V0 ( mL ) | 脂肪酸值(mg/100g) | 平均值( mg/100 g ) | 脱壳稻米1# | 1 | 0.02110 | 10.00674 | 25 | 1.460 | 0.28 | 27.916 | 28.160 | 2 | 10.00132 | 1.480 | 28.404 | 脱壳稻米2# | 1 | 10.01113 | 1.400 | 26.485 | 26.012 | 2 | 10.01130 | 1.360 | 25.538 | 脱壳稻米3# | 1 | 10.01788 | 1.546 | 29.890 | 29.132 | 2 | 10.01240 | 1.480 | 28.373 |
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