一、前言 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 藤椒酱中含有大量油脂，检测过氧化值是确定其品质的重要指标。 本方法采用过量碘化钾和样品中过氧化物发生反应生成单质碘，然后用硫代硫酸钠去滴定出析出的碘的方式来确定样品的过氧化值。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪，铂复合电极，超速离心机，分析天平等。 2.2、试剂 冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）。 三、实验方法 3.1、样品制备 样品用滤网将其中油品过滤出来，收集过滤的油品，离心机 8000-10000r/min 离心 15 分钟，收集上清液，加入无水硫酸钠吸收其中水分，过滤后收集备用。 3.2、样品检测 准确称取 5g 左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液 50mL 溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，开动搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60s，立即向滴定杯中加入 40mL 去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）， 以铂复合电极为工作电极，在 T960 上进行滴定至终点。 设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 60s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 10mL | 相关系数： | 12.69 | 电位突跃量： | 200 | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.3、测试图谱示例 
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