一、 前言 蛋氨酸羟基类似物钙盐, 主要用作饲料添加剂。由于畜禽缺乏蛋氨酸, 会引起发育不良、体重减轻、肝肾功能减弱、肌肉weisuo、毛皮变质等,因此在动物饲料中作为必须添加成分,本次实验根据 GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐规定, 测定某厂家生产的蛋氨酸羟基类似物钙盐是否达标, 采用上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,快速高效,证明电位滴定法是检测这类样品的不错选择。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪, 9222PT 复合氧化还原电极, 分析天平, 烘箱等 2.2、试剂 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化钾, 浓盐酸, 冰醋酸, 去离子水 三、 实验方法 3.1、实验过程 3.1.1 试剂的配置 1) c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置: 准确称取 2.91g 溴酸钾和 18.75g 溴化钾(精确至0.0001g) , 定容至 1L 容量瓶中。 2)滴定溶剂的配置:按照冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3 的比例配置。 3.1.2 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的标定 用 5mL 移液管准确量取 5mL 配置好的溴酸钾溴化钾滴定液,置于滴定杯中,加入 2g 碘化钾和 5mL20%的盐酸溶液, 50mL 水, 暗处静置 3min, 等时间到, 用标定好的硫代硫酸钠进行滴定至电位突跃终点。
3.1.3 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量的测定 准确称取粉碎干燥至恒重的待测试样 0.1g,精确至 0.0001g,于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3), 将滴定杯中试样超声溶解后, 放置于滴定台上, 开启磁力搅拌,启动编辑好的方法,用标定好的 0.1mol/L 溴酸钾溴化钾标准溶液进行电位滴定,滴定至电位突跃终点,停止滴定, 记录耗用标准溶液的体积和滴定结果, 同时做空白试验。 3.2、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 电位突跃量: | 500 | 预控 mV 值: | 无 | 相关系数: | 8.46 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 溴酸钾-溴化钾 | 理论浓度: | 0.1 |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示: 表 2 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测试结果 样品名称 | 取样量(g) | c(1/6KBrO3)/ mol/L | 滴定体积 V1/mL | 空白体积V0/mL | 含量(%) | 平均值 | RSD(%) | 1# | 0.12738 | 0.0890 | 16.149 | 0.07 | 95.043 | 95.185 | 0.106 | 0.12115 | 15.388 | 95.200 | 0.11077 | 14.080 | 95.231 | 2# | 0.11447 | 15.318 | 100.296 | 100.243 | 0.092 | 0.10868 | 14.547 | 100.297 | 0.11199 | 14.964 | 100.137 |
4.2、滴定图谱  4.3、结论 本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定蛋氨酸羟基类似物钙盐含量,测试结果大于 95%,且满足国标的测 试绝对差值不大于 0.2%。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
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